全套催化加氫工藝實(shí)驗(yàn)裝置	單臺(tái)自吸式攪拌機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置

全套催化加氫模試系統(tǒng)設(shè)計(jì)壓力6.4Mpa、溫度200°C，主要由24L的主反應(yīng)器系統(tǒng)、PLC控制系統(tǒng)、催化劑過(guò)濾回收系統(tǒng)等組成。其工作流程為：反應(yīng)開(kāi)始前，把原料、溶劑、催化劑混合后抽入釜內(nèi)，釜內(nèi)的空氣經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，往釜內(nèi)通入經(jīng)氫氣質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量后的氫氣，通過(guò)導(dǎo)熱油加熱使釜溫上升，當(dāng)釜內(nèi)壓力和溫度達(dá)到設(shè)定值時(shí)，啟動(dòng)攪拌電機(jī)開(kāi)始反應(yīng)。反應(yīng)開(kāi)始后，停導(dǎo)熱油加熱，開(kāi)冷卻水冷卻，冷卻水量由水質(zhì)量流量計(jì)進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)量。通過(guò)控制氫氣管路和冷卻水管路上的氣動(dòng)調(diào)節(jié)閥開(kāi)度使反應(yīng)在恒壓恒溫下進(jìn)行。反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)精細(xì)設(shè)計(jì)的取樣管路可在帶壓下取得不含催化劑的液相樣品。反應(yīng)結(jié)束后，通過(guò)釜內(nèi)余壓使釜內(nèi)料液經(jīng)過(guò)催化劑過(guò)濾器，被過(guò)濾器攔截下來(lái)的催化劑通過(guò)溶劑洗滌后回收利用，反應(yīng)產(chǎn)物和溶劑則進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐進(jìn)行進(jìn)一步的分離、提純。

圖1 液相催化加氫模試系統(tǒng)

4.1 主反應(yīng)器系統(tǒng)

氫化裝置的核心設(shè)備是自吸式氣液反應(yīng)器，它是容器和攪拌裝置組成，液相催化加氫根據(jù)催化劑是否溶于反應(yīng)介質(zhì)而分為均相催化加氫和非均相催化加氫，均相催化加氫易于控制其催化活性和選擇性，減少擴(kuò)散的影響，但是其催化劑不易分離，在工業(yè)上很難應(yīng)用。在精細(xì)化工中，催化劑以固體狀態(tài)存在于反應(yīng)體系的非均相催化加氫反應(yīng)有廣泛的應(yīng)用。這類反應(yīng)是復(fù)雜的氣、液、固三相反應(yīng)體系，其難點(diǎn)是要求反應(yīng)器中同時(shí)實(shí)現(xiàn)三相均勻分散，對(duì)氣、液、固加氫反應(yīng)器的、改進(jìn)也主要基于如何提高三相均勻分散這一點(diǎn)。組合槳已被廣泛應(yīng)用于液相催化加氫中，如圖2所示，上層為軸流式攪拌器，用于固體懸浮，壓制氣泡上浮；下層為徑流槳，用于氣體分散，抑制氣泡快速上浮，這種反應(yīng)器的缺點(diǎn)是大量未反應(yīng)的氫氣聚積在反應(yīng)器內(nèi)的上部空間，嚴(yán)重影響了反應(yīng)速率和效率，需要外部氣體循環(huán)且氣體分布不夠均勻。為了提高相接觸面積，最佳的選擇就是氣體內(nèi)循環(huán)攪拌器(自吸式攪拌機(jī))，如圖3所示，

如圖2組合式攪拌器	如圖3自吸式攪拌器

4.2 采樣系統(tǒng)

在高壓加氫實(shí)驗(yàn)中為了跟蹤反應(yīng)物、產(chǎn)物的濃度隨時(shí)間變化規(guī)律，需要在反應(yīng)過(guò)程中在線采樣，但加氫反應(yīng)是在高溫高壓下進(jìn)行，物料又含有粉末狀固體催化劑，這給在線采樣帶來(lái)一定的困難。經(jīng)過(guò)研究，我們?cè)诟邏悍磻?yīng)釜上安裝了一套在線采樣裝置，可方便、安全的在反應(yīng)過(guò)程中采到不含固體催化劑的液相樣品。采樣管上依次裝有高壓球閥、固體催化劑過(guò)濾器、氫氣反吹管路、減壓閥和低壓球閥。采樣方法：首先打開(kāi)高壓球閥，開(kāi)氫氣反吹采樣管路使采樣管中的未反應(yīng)積料返回到釜中，消除采樣管中的積料對(duì)樣品代表性的影響，接著料液在釜內(nèi)氫氣壓力的作用下被壓入采樣管路，固體催化劑被過(guò)濾器截留下來(lái)，不含催化劑的液相樣品經(jīng)減壓閥減壓后流入采樣器中，采樣完成后，關(guān)低壓球閥，開(kāi)氫氣返吹管路使被過(guò)濾器截留下來(lái)的固體催化劑返回到釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，最后關(guān)緊高壓球閥完成一次采樣。

4.3 冷卻系統(tǒng)

許多加氫反應(yīng)放熱量都很大，有時(shí)為了使反應(yīng)溫度可控，必須人為減慢反應(yīng)速率，換熱能力是決定反應(yīng)釜生產(chǎn)能力的一個(gè)重要影響因素。特別是在裝置大型化后這一問(wèn)題變得更加突出，反應(yīng)熱數(shù)據(jù)的缺乏使得工廠中往往只能保守的采用多個(gè)小釜的疊加來(lái)提高生產(chǎn)能力，大大增加了裝置和操作成本。

采用自吸式攪拌器提高反應(yīng)速率后的單位時(shí)間放熱量也急劇增加，因此解決反應(yīng)釜的放熱問(wèn)題也是這種設(shè)備的難點(diǎn)。本模試系統(tǒng)冷卻水管路上的冷卻水流量和溫度測(cè)量裝置可準(zhǔn)確測(cè)定反應(yīng)熱，為工業(yè)裝置放大后換熱系統(tǒng)的設(shè)計(jì)提供可靠原始數(shù)據(jù)。通過(guò)傳熱計(jì)算確定充足的換熱能力，高傳熱能力確保反應(yīng)溫度變得可控。工業(yè)裝置的冷卻系統(tǒng)可以采用板式換熱的形式，相對(duì)于傳統(tǒng)的盤(pán)管換熱效果更佳。

4.4 控制系統(tǒng)

壓力和溫度控制在液相催化加氫過(guò)程中起著十分重要的作用，提高壓力和溫度有利于反應(yīng)速率的提高，但過(guò)高的壓力和溫度又會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生，且對(duì)裝置使用壽命造成影響。過(guò)去對(duì)壓力和溫度控制常采用手工操作，當(dāng)氫氣壓力下降到一定范圍后，補(bǔ)充氫氣壓力至設(shè)定值，如此反復(fù)來(lái)進(jìn)行壓力控制，造成反應(yīng)壓力的波動(dòng)。通過(guò)手動(dòng)調(diào)節(jié)冷卻水流量控制釜內(nèi)反應(yīng)溫度在設(shè)定值，但由于反應(yīng)過(guò)程放熱量隨時(shí)間的變化而不同，這種操作很難保證控溫精度，實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性難以保證。
本模試系統(tǒng)采用PLC控制系統(tǒng)對(duì)釜內(nèi)的壓力、溫度進(jìn)行自動(dòng)控制，在減少實(shí)驗(yàn)操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度的同時(shí)真正做到了實(shí)驗(yàn)在恒壓怛溫下進(jìn)行，保證了實(shí)驗(yàn)的科學(xué)性和準(zhǔn)確性。進(jìn)氣管路上連入氫氣質(zhì)量流量計(jì)可給出整個(gè)反應(yīng)過(guò)程的耗氫情況，當(dāng)加氫反應(yīng)開(kāi)始后，反應(yīng)釜內(nèi)的氣體壓力減少，氫氣會(huì)經(jīng)過(guò)流量計(jì)不斷補(bǔ)充到釜中以保持恒定反應(yīng)壓力。借助質(zhì)量流量計(jì)實(shí)現(xiàn)了整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)耗氫速率的在線觀測(cè)，每一時(shí)刻的加氫速率和最終的耗氫量都可以通過(guò)流量計(jì)直觀的反應(yīng)出來(lái)，通過(guò)流量計(jì)顯示的瞬時(shí)加氫速率數(shù)值，也可以準(zhǔn)確的判斷反應(yīng)的開(kāi)始和結(jié)束，從而能很好的在整個(gè)過(guò)程中觀測(cè)到加氫反應(yīng)情況。冷卻上水管路的水流量計(jì)和冷卻下水管路的溫度計(jì)可對(duì)瞬間反應(yīng)熱和總反應(yīng)熱進(jìn)行準(zhǔn)確計(jì)量，得到催化加氫的反應(yīng)熱數(shù)據(jù)，為冷卻系統(tǒng)設(shè)計(jì)計(jì)算提供了重要的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，從而確保反應(yīng)溫度的可控。電腦上的數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)可對(duì)氫氣質(zhì)量流量計(jì)、水流量計(jì)和溫度計(jì)上的數(shù)據(jù)進(jìn)行實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)采集，從而可方便快捷地對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行整理、分析。

4.5 催化劑過(guò)濾回收系統(tǒng)

催化劑的過(guò)濾同樣非常重要，不同類型的催化劑需要不同的過(guò)濾系統(tǒng)，例如釜內(nèi)沉降法、釜外沉降法、微孔過(guò)濾法、壓濾法等，部分過(guò)濾系統(tǒng)中還需要配置安全過(guò)濾器和催化劑失活系統(tǒng)。